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库伦法微量水分测定仪注意事项

发表时间:2023-02-15 13:54作者:得利特

1、库伦法微量水分测定仪进样量的控制

  目前库伦法微量水分测定仪的电解池中的试剂容量在200ml左右,更换一池试剂可以重复做许多次样品。从试验时间、试剂耗量、产品标准诸多因素考虑,进样量应控制在样品水分的含量在10µg~30µg之间Z佳。小于10µg.水时,取两次平行测定数据的算术平均值做为报告值时偏差可能增大,大于30µg.水时试剂耗量大而不经济。具体多大的进样量,要看产品标准规定。10-6级指标可用1ml进样器,10-5级以下可逐次递减进样量。

2、库伦法微量水分测定仪相似相溶原理

  水分在物质中并不是以一种形式存在的,常见的有游离水、溶解水等多种形式。而几种形式的水又几乎是同时存在的。水的分子量相对较小,被石化产品的分子所包容是必然的。相对来说,游离水是较好测定的。当注入样品后电解速度迅速提高在30秒左右又迅速下降。这段时间的水分含量主要是物质中的游离水。但溶解水的测量时间较长,必须依靠试剂中分子键的力将物质溶解之后才能测定析出的水分。库伦法微量水分测定仪测量时电解速度降至1µg/s以下而未到终点时,这段时间主要是测定溶解水(约30秒左右)。如溶解水较多,简单的办法是控制进样量。减小进样量使试剂中分子键的力在短时间内迅速打开样品分子团使溶解水迅速析出。其他的办法是利用物质的相似相溶原理来使样品迅速溶解。

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