A1041酸值测定仪试验

1试剂与材料：

1、 蒸馏水：三级实验室用水（GB/T 6682）；

2、氢氧化钾：粒状； ；

3、氯化钾：优级纯；

4、氢氧化钡：粉末状；

5、异丙醇；

6、四氢呋喃；

7、甲苯；

8、间-硝基苯酚：浅黄色，熔点 96℃~97℃；

9、邻苯二甲酸氢钾：基准试剂；

2滴定溶剂：

1、将 500mL 甲苯、250mL 四氢呋喃、5mL 水加到 245mL 异丙醇中混合均匀。滴定溶剂应在每天使用前测定空白值。

3标准溶液：

1、0.1mol•L-1 氢氧化钾异丙醇标准溶液；称取 6g 氢氧化钾加到盛有 1 L 异丙醇的 2L 烧瓶中，在不断搅拌下缓慢煮沸回流约 10min,使氢氧化钾全部溶解。

2、用电位滴定法对氢氧化钾异丙醇溶液进行标定；称量 0.1g~0.15g 邻苯二甲酸氢钾（在 105℃干燥 2h），精确到 0.0002g，并溶解在约 100mL 新煮沸过的水中，在电位滴定仪上用 0.1mol•L-1 氢氧化钾异丙醇溶液进行滴定。应经常对该溶液进行标定，当溶液浓度变化超过 0.0005mol•L-1 时，就应采用新标定的浓度值。

3、PH为 4.00 的缓冲溶液

称取邻苯二甲酸氢钾 10.21g±0.01g，溶于适量蒸馏水中，在容量瓶中稀释至 1 L。

4、筛网：

孔径为 0.147mm(100 目)

4分析步骤：

1、电极的维护；

1）玻璃电极：玻璃电极应在蒸馏水中浸泡 24h 后方可使用。隔一段时间（连续使用时，每周至少一次），把玻璃电极浸入冷的铬酸洗液中清洗（为了防止损坏电极，浸入铬酸洗液时间不应超过 5min）,也可用一种合适的清洁剂代替铬酸洗液。

2）甘汞参比电极：至少每周一次将甘汞参比电极内的氯化钾电解液排出，并重新注满新鲜的饱和氯化钾溶液。应确认有氯化钾结晶存在。使用期间应保持电解液的液位高于滴定烧杯的液位。

5、电极的准备：

使用前后，应将电极清洗干净。在两次滴定之间，应将电极在水中浸泡至少 5min，且用滤纸将电极下端的水吸干。玻璃电极不用时，应将其下半段浸入水中。在两次滴定之间，电极不能再滴定溶剂中浸没较长时间。

6、电极测试：

新电极、久用的和新装的电极都应检测电位计/电极组合系统：把电极浸入充分搅拌的 100mL 滴定溶剂和 1.0mL~1.5 mL0.1mol•L-1氢氧化钾异丙醇标准溶液的混合溶液中，测其电位。然后将此电极浸入 PH 为 4.00 的缓冲溶液中，测其电位。当以上两种溶液的电位之差大于 480mV 时，表明电位计/电极组合系统可以使用。

7、油样：

1）取样：按 GB/T 4756 进行；

2）油样脱水及含水量的测定：

油样脱水至水的质量分数小于 1%，油样脱水按 GB/T 2538-1988

3）油样脱机械杂质：

视原油的凝点，将油样或熔化后的油样搅拌均匀，用孔径为0.147mm的筛网过滤适量油样，以除去大颗粒的杂质。

注：当油样无明显的机械杂质时可以省略。

8　试验步骤：

1、样的滴定：

在滴定烧杯中，按表 1的规定从油样（4、2或 4、3）中称取试样后，加入 120mL滴定溶剂，再放入一个搅拌子，把烧杯放在滴定架上并调整其位置使电极约浸没一半。开动搅拌器，剧烈搅拌（以不溅出溶液或搅进空气气泡为度），使试样完全溶解（较难溶解的试样须搅拌 8min以上）。