卡尔—费休库仑电量法 微量水分调试及注意事项

一、卡尔费休试剂（电量法）调试的注意事项：

正常情况下，在试剂启封时倒出来的颜色为深褐色。若发现倒出来的试剂颜色为淡黄色则判定试剂失效。

试剂储存时应该注意密封避光。温度不宜超过30°。

调试步骤：

1：用微升进样器取60微升左右纯净水。

2：每注4微升纯净水停顿1-2秒，等待试剂与水的化学反应。

3：当试剂变为暗红色时，每注2微升水，停顿3秒左右。

4：若试剂变为淡黄色还显示过碘，则选用0.5微升进样器。注约0.2-0.3微升左右纯净水。待仪器正常记数到达终点时即可。

调试电解电极内试剂操作步骤：

电解电极内试剂若还是深褐色会导致仪器在过水，过碘之间来回跳动。属正常现象。只需注些纯净水调至淡黄色即可。

1:取2微升纯净水，取下电解电极上方的干燥管，将纯净水注入电解电极内的试剂。

2：关闭电源，轻轻摇晃电解池。

3：若试剂变为酒红色，则注入1微升纯净水，摇晃池瓶。直至电解电极内试剂变为淡黄色，仪器技术到达终点即可。

注意事项：

1：调试试剂时若没有间隔直接将水注入试剂，会导致试剂迅速变色，记数不停。（电解电极和大池瓶内的试剂一起变为淡黄色）

2：迅速变色的试剂轻则造成仪器有漏数，不能到达平衡的迹象。重则烧毁电解电极。

3：将深褐色的试剂倒入电解电极内，轻轻摇晃，若试剂变为淡黄色，则证明电解电极内有水，未烘干。或调试试剂注水过急，过多。

4：调试试剂后显示数值与标定实验结果无关，没有参考价值。

二、试剂的失效判定：

1：人为调试过程中，一次性注入过多的纯净水，电解电极内和大池瓶内的试剂同时变色。仪器记数不停。在这种情况下属人为操作失误导致试剂失效。

2：电解电极未烘干，倒入试剂，试剂立刻变为淡黄色，会使试剂失效。这种情况下属于未清洗烘干导致试剂失效。

3：长时间过水，电解电极内试剂又由淡黄色变为暗红色，试剂过水失效。

4：当电解、测量两排指示灯全部亮绿灯，一直记数不停。电解内有大量气泡，可能试剂失效，长时间电解失效试剂会导致电解电极烧黑，烧毁。

特别注意：长时间电解失效的试剂会导致电解电极烧毁。

三、电解电极更换判定：

1：电解电极内部铂金网变为铁锈色或更深的颜色，这种情况下是长时间电解失效的试剂造成的电解电极烧毁。

2：内部铂金网被大量沉淀物阻塞。这种情况属于常年的样品残留物累积，为保证测量结果准确性，请及时更换。

四、更换试剂时：

请注意，应使用卡尔费休试剂（电量法）[又称为卡尔费休试剂（库伦法）]有吡啶，无吡啶均可。但无吡啶所测试的结果比有吡啶低。

测试含有酮类，醛类的样品请使用酮醛试剂。

使用不符合仪器类型的试剂会导致所测结果不准，和电极，仪器的整体损伤。请注意。

五、电解池对外界环境的要求：

1：池瓶尽量密封好，如果涂抹真空油脂，每隔一天就要转动池瓶的接口处，避免被真空油脂封死。

2：室内环境湿度保持在60％以下，若高于70％会对测试结果产生影响。

3：干燥管内干燥剂若变色为三分之二时更换。

4：注意干燥剂不要阻塞干燥管下方的气孔。

5：使用时间超过10个月以上，为避免测量电极氧化，要使用刀片的刀背处或其他不损伤电极的工具轻轻剐蹭两个铂金腿。两个铂金腿正常情况下是垂直分开的。

6：电解电极内的铂金网正常情况下是呈‘一’字型平躺的，若内部铂金网翘起，请使用木棒或其他不宜损伤电极的工具轻轻压下即可。

六、电解池的清洗：

电解池推荐使用无水乙醇清洗。

清洗完毕后在40-50°左右的条件下烘干。

烘干完毕后和倒入大池瓶和电解电极内少许试剂并轻轻摇晃，若试剂变为淡黄色则表示未烘干。

七、其他注意事项：

大气内含有水分子，池瓶很难阻绝空气对其影响。在测试样品时，快速抽出进样器会减小相应误差。

进样器内的气泡会导致结果的误差。

请每天正常开机，将电解池内的水分电解掉。

若涂抹真空油脂每隔一天请转动涂抹过的接口处。

0.5微升进样器使用前先抽涮两次。

0.5微升进样器不能拉倒顶部。

八、仪器的漏数原因及解决方法：

在正常情况下，仪器到达终点的时候会停止不再记数，有时候会有未按下启动重新记数的情况。这种情况被称为漏数。

导致漏数的原因：

1：电解池瓶的内壁，电解电极内壁有水。

2：长时间未开机，电解池内有大量水分，导致漏数的情况。

3：调试试剂前电解电极未烘干。

4：调试试剂时注水过多，电解电极内试剂与大池瓶内的试剂一起变为淡黄色。在这种情况下试剂迅速变色，会导致仪器漏数。

5：所检测的样品含有酮类或醛类，导致普通试剂与样品反应，会造成漏数。